В нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности контроль качества сырья и готовой продукции является критически важной задачей․ Одним из ключевых показателей качества нефти и нефтепродуктов является содержание серы․ Для стандартизации методов ее измерения был разработан ГОСТ 32139-2019 (в запросах часто сокращается как «В ч 32139»)․ Настоящая статья подробно рассматривает суть данного стандарта‚ область его применения и ключевые особенности метода․
Общие сведения о стандарте
ГОСТ 32139-2019 носит название «Нефть и нефтепродукты․ Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии»․ Документ был введен в действие на территории Российской Федерации 1 июля 2020 года и пришел на смену ранее действовавшему стандарту (статус: взамен)․
Метод‚ описанный в стандарте‚ базируется на передовых аналитических технологиях и позволяет с высокой точностью определять общее содержание серы в широком спектре углеводородной продукции․
Область применения
Стандарт устанавливает метод определения общего содержания серы в нефти и нефтепродуктах; Метод применим для продуктов‚ которые представляют собой:
- Однофазные продукты и жидкости в условиях окружающей среды;
- Вещества‚ способные разжижаться при умеренном нагревании;
- Продукты‚ растворимые в углеводородных растворителях․
В перечень продуктов‚ подлежащих анализу по данному ГОСТу‚ входят:
- Дизельное и судовое топливо
- Реактивное топливо и керосин
- Другие дистилляты нефти и нафта
- Нефтяной остаток и мазут
- Базовое смазочное масло и гидравлическое масло
- Сырая нефть
- Неэтилированный бензин
- Этанольное и биодизельное топливо
- Другие подобные нефтепродукты
Диапазон определения и чувствительность метода
Точность и границы применения метода были подтверждены в ходе масштабных межлабораторных испытаний․ Основные количественные характеристики метода:
- Рабочий диапазон: от 17‚0 мг/кг до 4‚6 % масс․
- Объединенный предел количественного определения (PLOQ): 16‚0 мг/кг (вычислен по методике ASTM D6259)․
- Предел обнаружения: оценивается как трехкратное среднеквадратичное отклонение воспроизводимости․
- Предел количественного определения: оценивается как десятикратное среднеквадратичное отклонение воспроизводимости;
Важно отметить‚ что чувствительность используемого оборудования может варьироваться․ Поэтому применимость метода для образцов с содержанием серы менее 20‚0 мг/кг следует определять индивидуально в каждом конкретном случае․
Работа с высококонцентрированными образцами
Если содержание серы в образце превышает 4‚6 % масс․‚ допускается разбавление продукта․ Важно учитывать‚ что содержание серы в разбавленном продукте должно попасть в установленный диапазон․ Однако разбавленные образцы могут давать большие погрешности по сравнению с неразбавленными․
Ограничения и допущения метода
Несмотря на высокую эффективность‚ метод энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии имеет ряд ограничений‚ о которых необходимо помнить специалистам:
Летучие образцы
Результаты испытания летучих образцов (например‚ бензина с высоким давлением насыщенных паров или легких углеводородов) могут не соответствовать установленной прецизионности․ Это связано с избирательными потерями легких фракций во время проведения испытания․
Матричный эффект
Основным допущением метода является предположение о хорошем соответствии матриц стандартов и матриц исследуемых образцов (или о том‚ что различия должным образом учтены)․ Несоответствие матриц может возникнуть из-за:
- Расхождений в соотношении углерод и водорода (С/Н) между образцами и стандартами;
- Присутствия других гетероатомов в составе продукта․
Метрология и единицы измерения
Стандарт строго регламентирует использование метрической системы․ Значения в единицах системы СИ рассматриваются как стандартные‚ использование других единиц измерения в рамках данного ГОСТа не предусмотрено․
Структура стандарта
Для удобства пользования документ структурирован следующим образом:
- Область применения
- Нормативные ссылки
- Сущность метода
- Назначение и применение
- Подготовка кюветы для образца
- Подготовка аппаратуры
- Проведение испытаний
- Оформление результатов
- Контроль качества
- Прецизионность и смещение
Также стандарт содержит справочные приложения‚ детализирующие процесс испытаний для конкретных видов топлива:
- Приложение X1: Дополнительные положения по прецизионности для дизельного топлива
- Приложение X2: Дополнительные положения по прецизионности для бензина
- Приложение X3: Обращение с топливами‚ содержащими оксигенаты
- Приложение ДА: Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам
Обеспечение безопасности
ГОСТ 32139-2019 не предусматривает рассмотрения всех вопросов обеспечения безопасности‚ связанных с его применением․ Пользователь стандарта несет личную ответственность за:
- Установление соответствующих правил по технике безопасности;
- Охрану здоровья персонала;
- Определение целесообразности применения законодательных ограничений перед началом использования метода․
ГОСТ 32139-2019 представляет собой современный и надежный инструмент для анализа содержания серы в широком спектре нефтепродуктов․ Использование метода энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии обеспечивает высокую скорость и точность измерений‚ что делает его незаменимым на предприятиях нефтепереработки‚ в лабораториях контроля качества и экологического мониторинга․ При строгом соблюдении требований стандарта и учете его ограничений (особенно касающихся летучих веществ и матричных эффектов)‚ метод гарантирует получение достоверных и воспроизводимых результатов․